1.取20.0ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.0ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.0ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混均匀，加热回流2h。
　　2.冷却后用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大滴定终点不明显。
　　3.溶液再度冷却后加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
　　4.测定水样的同时取20.0ml重蒸馏水，按同样的操作步骤做空白试验。记录测定空白是硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
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